声明

本文是学习GB-T 10656-2022 锅炉用水和冷却水分析方法　锌离子的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本文件描述了锅炉用水和循环冷却水中锌离子的测定方法。

本文件适用于锅炉用水和循环冷却水中锌含量为0.2 mg/L～5.0 mg/L的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

HG/T 4015 化学试剂酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 通则

警示——本文件所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用

大量水冲洗，严重时应立即就医。

本文件所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯及以上试剂和 GB/T
6682—2008 规定的三

级水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均应按GB/T
601、

GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。

5 锌试剂分光光度法

5.1 方法提要

在pH8.5～pH9.5 的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色络合物，在波长620 nm
处用分光光度法测

定其吸光度。

5.2 试剂或材料

5.2.1 盐酸溶液：1+1。

GB/T 10656—2022

5.2.2 硫酸溶液：1+35。

5.2.3 氢氧化钠溶液：40 g/L。

5.2.4 过硫酸铵溶液：4 g/L, 现用现配。

5.2.5 硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH8.8～pH 9.0)。按 HG/T 4015 配制。

5.2.6 锌标准贮备溶液：0.1 mg/mL。按 GB/T 602 配制，或购买市售溶液。

5.2.7 锌标准溶液：0.01 mg/mL 。移取10.00 mL 锌标准贮备溶液于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。该溶液现用现配。

5.2.8 甲基橙指示液：1 g/L。

5.2.9 锌试剂溶液：0.8 g/L。称取0.2 g 锌试剂溶于250 mL
无水乙醇中，盖紧放置过夜，使其全部溶解(也可超声震荡1 min～5 min
至全部溶解)。该溶液贮存于棕色瓶中，于0℃~4℃冰箱中可放置一
个月。当溶液由红变黄时，应重新制备。

5.3 仪器设备

分光光度计：配有2 cm 的吸收池。

5.4 试验步骤

5.4.1 校准曲线的绘制

分别移取0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00mL 及5.00 mL
锌标准溶液于6个50 mL 容量瓶中，加入约30 mL 水。此系列溶液分别含有0.00
mg 、0.01 mg 、0.02 mg 、0.03 mg 、0.04 mg、 0.05 mg锌。分别加入10 mL
硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和5.0 mL 锌试剂溶液，用水稀释至刻度，
摇匀，放置10 min 。于620 nm 处，用2 cm
吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以测得的吸光

度为纵坐标，相对应的锌的质量为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。

5.4.2 含有机膦酸盐的试样的试验步骤

移取适量体积的试样于100 mL 烧杯中，加入0.5 mL 硫酸溶液及1 mL
过硫酸铵溶液，加水至溶液总体积约为30 mL 。加热微沸至体积约10 mL,
取下冷却至室温。加入一滴甲基橙指示液，用氢氧化钠
溶液调至溶液呈黄色。将溶液全部转移至50 mL 容量瓶中，加入10 mL
硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和5.0 mL
锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min 。于620 nm 处，用2 cm
吸收池，以空白

试验为参比，测定其吸光度。

5.4.3 不含有机膦酸盐的试样的试验步骤

移取适量体积的试样，于50 mL 容量瓶中，稍加水至约30 mL,
以下按照5.4.2从"加入10 mL 硼

酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液 ……"开始，进行操作。

注：测定不含有机膦酸盐的试样中的总锌时，先加入0.5 mL
盐酸溶液使沉淀全部溶解，加入一滴甲基橙指示液，再

用氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色。只测试样中可溶性锌离子时，试样用中速滤纸过滤。

5.5 结果计算

试样中锌离子含量以质量浓度(p) 计，数值以毫克每升(mg/L)
表示，按式(1)计算：

style="width:1.80666in;height:0.52008in" /> (1)

式中：

m 由校准曲线查得或回归方程计算出的锌的质量的数值，单位为毫克(mg);

V— 试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。

GB/T 10656—2022

计算结果表示到小数点后两位。

5.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。

表 1

锌离子含量(p) mg/L	绝对差值 mg/L
0.20<p≤0.80	<0.13
0.80<p≤1.50	<0.10
1.50<p≤2.00	<0.09
2.00<p≤3.50	<0.08
3.50<p≤5.00	<0.14

6 络合滴定法

6.1 方法提要

在 pH 值为5.0～5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液测定锌
离子含量。二甲酚橙与试样中的锌离子生成紫红色络合物，当接近终点时，EDTA
夺取络合物中的锌

离子，使指示剂呈游离态的亮黄色，即为终点。水中铁、铝、铜等离子干扰测定，钙、镁不干扰测定。

6.2 试剂或材料

6.2.1 盐酸溶液：1+5。

6.2.2 氢氧化钠溶液：80 g/L。

6.2.3 酒石酸溶液：100 g/L。

6.2.4 氟化钾溶液：100 g/L。

6.2.5 硫脲溶液：50 g/L。

6.2.6 柠檬酸三钠溶液：30 g/L。

6.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5): 称取200g 乙酸钠(CH₃COONa ·3H₂O)
溶于150 mL, 水中，

加入9 mL 冰乙酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

6.2.8 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.001 mol/L。临用前将按
GB/T 601 配制的浓

度为0.1 mol/L 的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。

6.2.9 二甲酚橙指示液：6 g/L。称取0.6 g 二甲酚橙溶于水中，稀释至100 mL
混匀，贮于棕色瓶中。

6.3 仪器设备

微量滴定管：5 mL 或10 mL。

6.4 试样的准备

单项分析测定的试样不少于300 mL,
贮样瓶要求使用具塞玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。测定锌离子含量宜尽快完成。
一般情况下试样贮存不超过24 h。
若测定可溶锌的含量，应取适量试样用中速滤纸过

滤后进行测定。

GB/T 10656—2022

6.5 试验步骤

移取100.0 mL 试样，置于250 mL 锥形瓶中，加入2 mL 酒石酸溶液、4 mL
氟化钾溶液及0.5 mL 硫脲溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节试液 pH
值至5～6。再加入20 mL 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，
摇匀，在电热板或水浴上加热至30℃~40℃。加入10滴柠檬酸三钠溶液，再加入三至四滴二甲酚橙

指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试样由紫红色突变为亮黄色为终点。

试样中无有机膦酸盐时，可不加酒石酸溶液；无铜离子时，可不加硫脲溶液；铝离子、铁离子含量小

于 1 mg/L 时，可不加柠檬酸三钠溶液。